薄层色谱总结(共4篇)

薄层色谱总结 第1篇

理想的显色希望灵敏度高，斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好，斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比，在样品组成并不完全已知的情况下，通用显色方法显得尤为重要，通用显色方法主要有：

1）、紫外照射法：方便、不破坏样品；

2）、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用；

3）、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；

4）、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性。

TLC 的应用

1、定性鉴别

化学上经典的定性鉴别，例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同，用溶剂提取或用试剂处理，把它们分组或分为单一组分，然后作试管反应或点滴反应（颜色反应），或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别。这种方法的缺点是样品用量较大，分离手续麻烦，分析时间较长（几小时或几十个小时），并可能有杂质干扰，现采用合适的展开剂和显色剂在薄层上作为分离和鉴别，根据样品中组分的值和显色情况，同时用标准作对照，一般即能确证为某一化合物，用薄层色谱法定性，样品用量小，分离方便，分离时间短（几分钟或几十分钟），检出灵敏度高。例如，在毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时，取胃内容物或尿样品，先用盐酸酸化后，用乙醚提取，乙醚提取液脱水，过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿无水乙醇（36：1）展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，依次见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快（1小时），这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要。

2、化合物质量控制与杂志检查

药品的纯度，通常用熔点，吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法，有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量的样品溶液（例如，相当于样品10%）点在薄层上，用展开剂展开并显色，同时用纯品作对照，如果样品不只显示出纯品位置一致的一个斑点，则表示含有杂质。进一步可用薄层作杂质的限量检查。在上例中，如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为，在薄层上点样后不显出杂质斑点，则杂质的量低于，或低于限度，也就是样品的纯度不低于。例如镏体药物的合成和精致工作中，常含结构类似的杂质，即按上述方法控制其质量和杂质的限量。

3、化学反应进程的控制

反应副产物的检出以及中间体的分析，在化学反应进行到一定时间或反应终了时，把反应液取出作薄层分析，可以知道还剩下多少原料药未起作用。方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上，同时点原料作参比对照，看薄层上是否出现原料药斑点。还可以用薄层检查反应副产物。如果化学反应分步进行，则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量。例如在合成强力霉素的过程中，需要中间体甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素。氢化反应是否完全，可用薄层检查，如果反应完全，则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在，薄层板上只显示出一个脱氧土霉素，如果薄层板上有上下二个明显的斑点，表示反应还没有完全，尚需继续还原，直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料。

4、柱色谱法分离条件的探索

柱色谱法的实验条件，例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好，各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来，每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等，都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色谱法上，但仍有参考价值。

薄层色谱总结 第2篇

铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。

薄层色谱总结 第3篇

TLC与HPLC相比，一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性，流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于－之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大，溶质Rf值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。

一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值，适合的Rf值找到后，再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个，以这三个组成为三点组成一个三角形，则可看到：三角形顶点是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，并且极性一致，可根据几何原理得出任一点组成，这种方法较为直观，也较简单。

薄层色谱总结 第4篇

1）、玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。

2）、制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为.。